多功能反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置使用說(shuō)明書
一、概述
從化學(xué)反應(yīng)工程的觀點(diǎn)出發(fā)，研究多相催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的目的之一是獲得所需的速率方程。所以實(shí)驗(yàn)測(cè)定動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)就是要確定最佳的動(dòng)力學(xué)模型，并確定模型中的參數(shù)。對(duì)于理想表面的催化動(dòng)力學(xué)模型，所需確定的參數(shù)就是反應(yīng)速率常數(shù)及吸附平衡常數(shù)。對(duì)冪函數(shù)型模型，所需確定的參數(shù)是反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)級(jí)數(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、用于教學(xué)和工藝數(shù)據(jù)的測(cè)定。
2、科學(xué)研究用于催化劑評(píng)選及壽命試驗(yàn)。
3、了解多功能裝置的結(jié)構(gòu)與工作原理。
4、加深學(xué)生對(duì)固定床、流化床、釜式反應(yīng)器的理解。
三、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)
1、該實(shí)驗(yàn)裝置主要由固定床、流化床、釜式反應(yīng)器、計(jì)量泵、冷凝器、氣液分離器、空氣旋渦泵、預(yù)熱器、混合器、溫度儀表、壓力儀表、氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)、濕式氣體流量計(jì)、管道及閥門、不銹鋼框架、電控柜等組成。
2、固定床、流化床和釜式反應(yīng)器各組件主要技術(shù)參數(shù)如下：
（1）固定床
① 不銹鋼反應(yīng)器：φ20×600mm。
② 反應(yīng)器三段加熱：1KW/段。
③ 智能溫控儀表、固態(tài)調(diào)壓器、固態(tài)繼電器控制，控溫精度+5℃。
④ 反應(yīng)器最高使用溫度：650℃； 最高工作壓力：0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝填量：5-30ml。
⑥ 預(yù)熱器：φ10×300mm；加熱功率1.0KW。
⑦ 冷凝器：φ40×400mm；氣液分離器：φ50×150mm。
⑧微型隔膜計(jì)量泵；功率：30W；最大流量：6L/h；沖程頻率：120/minute；吸程：2m。
工作流量=（計(jì)量泵最大流量/沖程頻率）×當(dāng)前工作頻率。
⑨ 濕式氣體流量計(jì)：型號(hào)：LML-2，額定流量：0.5m3/h,容積：5L/轉(zhuǎn)，精度：±1%。
（2）流化床
① 不銹鋼反應(yīng)器：φ20×660mm。
② 反應(yīng)器兩段加熱：1KW/段。
③ 智能溫控儀表、固態(tài)調(diào)壓器、固態(tài)繼電器控制，控溫精度+5℃。
④ 反應(yīng)器最高使用溫度：650℃； 最高工作壓力：0.2Mpa。
⑤ 催化劑裝載量：10-50ml。
⑥ 冷凝器：φ50×400mm；氣液分離器：φ50×150mm。
⑦ 玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)：型號(hào)：LZB-25，測(cè)量范圍：1.6-16m3/h，介質(zhì)：空氣。
⑧ 空氣旋渦泵采用HG-370型；功率：370W；風(fēng)壓：11.76kPa；風(fēng)量：48m3/h。
⑨ 濕式氣體流量計(jì)及微型計(jì)量泵與固定床共用，且充分利用固定床反應(yīng)器為流化床的進(jìn)料預(yù)熱。
（3）釜式反應(yīng)器
① 反應(yīng)釜由導(dǎo)熱油加熱爐、反應(yīng)裝置、攪拌和傳動(dòng)系統(tǒng)，以及安全閥等組成。
② 反應(yīng)釜上，配有壓力表、熱電偶、氣、液相閥、安全閥，便于隨時(shí)掌握釜內(nèi)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)的情況和調(diào)節(jié)釜內(nèi)物質(zhì)的成份比例，并保證本釜的安全運(yùn)行。
③ 不銹鋼反應(yīng)器，體積：約1000ml。
④ 加熱功率：1.5KW。
⑤ 攪拌電機(jī)：功率15W，轉(zhuǎn)速：0-500r/min。
⑥ 最高使用溫度：200℃；最高使用壓力：0.15Mpa。
⑦濕式氣體流量計(jì)及冷凝器、氣液分離器與固定床共用。
四、各配件的作用原理
1、混合器 在預(yù)熱器入口前裝有一不銹鋼空罐，將兩種氣體混合均勻預(yù)熱后送入反應(yīng)器反應(yīng)。
2、冷凝器 是為了降低反應(yīng)物的濃度，而加入了惰性氣體，（本實(shí)驗(yàn)即在氣體進(jìn)反應(yīng)器前加入了水使其汽化）所以在出口氣體冷卻是為了除去多余的水分。
3、氣液分離器 是將氣體和液體進(jìn)行分離，分離器上部氣體放空，下部得到液體產(chǎn)品。
4、反應(yīng)器 頂部可以手動(dòng)拆卸，便于催化劑的加入和更換。
5、微型計(jì)量泵 對(duì)反應(yīng)所需液體原料的輸送與計(jì)量。
6、流量計(jì)采用LZB-3（0.04-0.4）L/min兩個(gè)，LZB-25(1.6-16)m3/h一個(gè)，壓力表采用Y-100型（0-0.6）MPa。
五、實(shí)驗(yàn)原理
本實(shí)驗(yàn)裝置是將氣固相催化反應(yīng)固定床和流化床及液相釜式反應(yīng)器組裝在一個(gè)控制設(shè)備內(nèi)，通過(guò)電路和流程的切換可分別操作各種類型的反應(yīng)。
該反應(yīng)器是在一個(gè)中空?qǐng)A筒的底部放置擱板，在擱板上堆積固體催化劑，氣體由上向下通過(guò)催化劑層進(jìn)行反應(yīng)。整個(gè)外殼包有絕熱保溫層，以保證反應(yīng)器與外界不進(jìn)行熱交換。這類反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，反應(yīng)器單位體積內(nèi)催化劑量大，即生產(chǎn)能力大。對(duì)于反應(yīng)熱效應(yīng)不大，反應(yīng)過(guò)程允許溫度有較寬的變動(dòng)范圍反應(yīng)過(guò)程常采用此類反應(yīng)器。本實(shí)驗(yàn)裝置的載體采用的是碳化硅材料，這類載體對(duì)所附載的活性組分的活性無(wú)重大影響。載體除了起到分散作用之外還可起到支承、穩(wěn)定、傳熱和稀釋作用（對(duì)于活性極高的活性組分，控制反應(yīng)程度）。
在氣固相催化反應(yīng)過(guò)程中，一般氣相主體中組分濃度（或分壓）、顆粒表面組分濃度、微孔內(nèi)組分濃度都是不相同的。而要確定本征反應(yīng)速率就是要確定微孔內(nèi)組分濃度與反應(yīng)速率的關(guān)系。若消除了內(nèi)、外擴(kuò)散的影響，則氣相主體中組分濃度、顆粒表面組分濃度、微孔內(nèi)組分濃度相同，就容易由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定本征動(dòng)力學(xué)方程。
六、設(shè)備流程圖
七 、實(shí)驗(yàn)操作步驟
（1）固定床反應(yīng)
1、檢查各設(shè)備是否完好，熱電偶有無(wú)脫，開始實(shí)驗(yàn)。
2、將反應(yīng)器內(nèi)填充一定量的催化劑，（從加熱爐中取出反應(yīng)器，擰動(dòng)上面的螺帽，放入一定量催化劑）。
3、通入實(shí)驗(yàn)所需的原料氣，調(diào)節(jié)氣體流量，兩種原料氣分別進(jìn)入混合器中，兩原料氣混合均勻后進(jìn)入到預(yù)熱器內(nèi)。
4、打開電源開關(guān)，開啟加熱開關(guān)，將混合后的氣體預(yù)熱至一定溫度，預(yù)熱溫度為可調(diào)。
5、打開計(jì)量泵開關(guān)，通入一定量的液體使其汽化，汽化后的氣液從反應(yīng)器頂部進(jìn)入，在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。
6、反應(yīng)后的氣液從反應(yīng)器底部出來(lái)，通過(guò)冷凝器將多余的水份除去，冷凝后的氣液通過(guò)氣液分離器將其分離，氣體通過(guò)濕式氣體流量計(jì)計(jì)量后放空，液體從氣液分離器底部出來(lái)，得到液體產(chǎn)品。
7、反應(yīng)器分三段控溫，最高使用溫度650℃，在操作過(guò)程中嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)操作溫度，防止超溫現(xiàn)象，減少活性組分的變化，避免燒結(jié)、分解等造成催化劑的失活。
8、每隔一定時(shí)間取一次樣，用色譜儀分析。并記錄反應(yīng)器的溫度、壓力、原始?xì)怏w組成和進(jìn)料流速。
（2）流化床反應(yīng)
1、通入實(shí)驗(yàn)所需的原料氣，并調(diào)節(jié)氣體流量，兩氣體同時(shí)進(jìn)入混合器中，在混合氣內(nèi)充分混合，打開電源開關(guān)，開啟固定床反應(yīng)器加熱開關(guān)，將混合氣預(yù)熱至一定溫度。
2、開啟計(jì)量泵開關(guān)，通入一定量的液體使其汽化，液體流量直接通過(guò)計(jì)量泵計(jì)量，，汽化后的氣液從流化床反應(yīng)器的底部進(jìn)入，開啟加熱開關(guān)，將反應(yīng)器上段、下段、反應(yīng)器加熱至一定溫度。
3、打開氣泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量，空氣和各股原料氣一起由底部進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)。
4、反應(yīng)器內(nèi)的溫度可達(dá)650℃，通入空氣后，催化劑在反應(yīng)器內(nèi)流化運(yùn)動(dòng)。觀察反應(yīng)器各段溫度，同時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)所需的數(shù)據(jù)。
5、每隔一定時(shí)間取一次樣，用色譜儀分析。實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)填寫在表格內(nèi)（數(shù)據(jù)表格自擬）。并對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析與討論。
（3）反應(yīng)釜
1、反應(yīng)器上有導(dǎo)熱油加入、排出口，進(jìn)料口，壓力顯示儀表，放空閥等組件。
2、反應(yīng)釜溫度控制由智能化的溫度數(shù)顯式控制儀來(lái)完成，該控制儀是有PID自整定調(diào)節(jié)功能，使釜內(nèi)溫度達(dá)到最佳控制精度。通電后直接對(duì)介質(zhì)加熱，熱慣性小，控溫精度高。
3、旋轉(zhuǎn)攪拌的驅(qū)動(dòng)電機(jī)為伺服直流電機(jī)， 當(dāng)電機(jī)啟動(dòng)后，攪拌器對(duì)介質(zhì)進(jìn)行攪拌。
4、反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的釋放氣體、惰性氣體等經(jīng)冷凝器、氣液分離器、濕式氣體流量計(jì)后放空。
5、操作結(jié)束，停止加熱，導(dǎo)熱油無(wú)須排出。
八、注意事項(xiàng)
1、催化劑的活性通常都隨時(shí)間的延續(xù)而降低。在實(shí)驗(yàn)中需注意催化劑的結(jié)構(gòu)變化、物理中毒、化學(xué)中毒，這三個(gè)要點(diǎn)都是造成催化劑失活的原因。
2、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，由于操作不當(dāng)也會(huì)引起催化劑的失活，如超溫、進(jìn)氣中毒物超指標(biāo)等。為保證正常運(yùn)行，必須做到：（1）嚴(yán)格控制操作溫度，防止超溫現(xiàn)象，減少活性組分結(jié)構(gòu)變化，避免燒結(jié)、分解等造成的永久性失活。（2）必要的恢復(fù)活性處理。
九、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
固定床反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格
1. 原始記錄
時(shí) 間
（s） |
反應(yīng)器 |
預(yù)熱器 |
反應(yīng)物料流量 |
電流
（A） |
溫度
℃ |
電流
（A） |
溫度℃ |
電流
（A） |
溫度℃ |
電流
（A） |
溫度
℃ |
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上段 |
中段 |
下段 |
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2. 物料平衡
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序號(hào) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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取樣時(shí)間 |
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反應(yīng)前物料質(zhì)量 |
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反應(yīng)后物料質(zhì)量 |
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損失 |
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產(chǎn)率 |
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流化床反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格
1. 原始記錄
時(shí) 間
（s） |
反應(yīng)器 |
預(yù)熱器 |
反應(yīng)物料流量 |
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電流（A） |
溫度 ℃ |
電流（A） |
溫度 ℃ |
電流（A） |
溫度
℃ |
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上 段 |
下 段 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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2. 物料平衡
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序號(hào) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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取樣時(shí)間 |
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反應(yīng)前物料質(zhì)量 |
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反應(yīng)后物料質(zhì)量 |
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損失 |
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產(chǎn)率 |
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釜式反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表
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序 號(hào) |
時(shí) 間 |
反應(yīng)物料量 |
產(chǎn)出物料量 |
產(chǎn) 率 |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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（3）反應(yīng)釜
1、檢查各設(shè)備是否完好，熱電偶、電熱管接線有無(wú)脫落，開始實(shí)驗(yàn)；
2、往反應(yīng)釜中加入一定量蒸餾水開動(dòng)攪拌電機(jī)清洗數(shù)次，排盡蒸餾水；
3、配制11%的ZnSO4 100g，10%Na2CO3 80g，同時(shí)加入反應(yīng)釜中；
4、打開導(dǎo)熱油加熱開關(guān)、攪拌電機(jī)開關(guān)；
5、調(diào)節(jié)溫度控制儀表，控制溫度在80℃左右；
6、在80℃下一般反應(yīng)時(shí)間在60至80分鐘內(nèi)反應(yīng)完全；
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，排出釜中物料，將反應(yīng)釜清洗干凈。
固定床反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格
1. 原始記錄
時(shí) 間
（s） |
反應(yīng)器 |
預(yù)熱器 |
反應(yīng)物
料流量 |
電流
（A） |
溫度
℃ |
電流
（A） |
溫度
℃ |
電流
（A） |
溫度
℃ |
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a |
a |
b |
b |
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1 |
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2 |
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3 |
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4 |
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5 |
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6 |
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2. 物料平衡
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序號(hào) |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
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取樣時(shí)間 |
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反應(yīng)前物料質(zhì)量 |
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反應(yīng)后物料質(zhì)量 |
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損失 |
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產(chǎn)率 |
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