粉塵粒徑分布測(cè)定實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />     掌握液體重力沉降法（移液管法）測(cè)定粉體粒徑分布的方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
    液體重力沉降法是根據(jù)不同大小的粒子在重力作用下，在液體中的沉降速度各不相同這一原理而得到的。粒子在液體（或氣體）介質(zhì)中作等速自然沉降時(shí)所具有的速度，稱為沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。      （式1）
式中   ——粒子的沉降速度，cm/s
µ——粒子的動(dòng)力黏度g/(cm·s)
——粒子的真密度g/cm³
——液體的真密度g/cm³
g——重力加速度cm/s²
d_p——粒子的直徑 cm
由式中可得              （式2）
這樣，粒徑便可以根據(jù)其沉降速度求得。但是，直接測(cè)得各種粒徑的沉降速是困難的，而沉降速度是沉降高度與沉降時(shí)間的比值，以此替換沉降速度，使上式變?yōu)?br />   或      （式3）
式中 H——粒子的沉降高度 cm
 t——粒子的沉降時(shí)間s
粒子在液體中沉降情況可用圖表示，粉樣放入玻璃瓶?jī)?nèi)某種液體介質(zhì)中，經(jīng)攪拌后，使粉樣均勻的擴(kuò)散在整個(gè)液體中，如圖中狀態(tài)甲。經(jīng)過(guò)t1后，因重力作用，懸浮體由狀態(tài)甲變?yōu)闋顟B(tài)乙。在狀態(tài)乙，直徑為d1的粒子全部沉降到虛線以下，由狀態(tài)甲變到狀態(tài)乙，所需時(shí)間為t1。根據(jù)（式3）應(yīng)為     同理，直徑為d2粒子全部沉降到虛線以下（即到達(dá)狀態(tài)丙）所需時(shí)間為     直徑為d3的粒子全部沉降到虛線以下（即到達(dá)狀態(tài)?。┧钑r(shí)間為
 

根據(jù)上述關(guān)系，將粉體試樣放在一定液體介質(zhì)中，自然沉降，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，不同直徑的粒子將分布在不同高度的液體介質(zhì)中。根據(jù)這種情況，在不同沉降時(shí)間，不同沉降高度上取出一定量的液體，稱量出所含有的粉體質(zhì)量，便可以測(cè)定出粉體的粒徑分布。
三、儀器設(shè)備和試劑
（一）、本實(shí)驗(yàn)需用下列儀器設(shè)備
1、沉降瓶4只       2、移液管4只       3、帶三通活塞的10mL容器4只      
4、稱量瓶5只       5、注射器2只       6、乳膠皮管4根；
7、透明有機(jī)玻璃制作恒溫水浴1套   8、不銹鋼加熱管1只   9、數(shù)字溫度控制儀1臺(tái) 
10、溫度傳感器1套   11、電控箱1個(gè)    12、漏電保護(hù)開(kāi)關(guān)1個(gè)      
13、按鈕若干    14、不銹鋼可移動(dòng)實(shí)驗(yàn)設(shè)備臺(tái)架1套

1、沉降瓶   2、移液管  3、帶三通活塞的10mL梨形容器  4、稱量瓶  5、注射器  6、乳膠管
 
（二）、根據(jù)粉體種類(lèi)不同，所用的分散液也不同，可參考表1選用
    本實(shí)驗(yàn)的分體采用滑石粉。分散液為六偏磷酸鈉水溶液，濃度為0.003mol/L。六偏磷酸鈉分子式為（NaPO₃）₆，相對(duì)分子質(zhì)量為611.8。
表1  各種粉塵常用的分散液和分散劑

粉塵名稱		分散液	分散劑
金屬	銅	環(huán)已醇
		丁醇
	鋅	環(huán)已醇
		水	0.2%六偏磷酸鈉
	鋁	環(huán)已醇
		水	0.2%油酸鈉
	鐵	豆油+丙酮（1：1）
	鉛	環(huán)已醇
金屬氧化物	氧化銅	水	0.2%六偏磷酸鈉
	氧化鋅	水	0.2%六偏磷酸鈉
	三氧化二鋁	水	0.2%六偏磷酸鈉
	二氧化硅	水	0.2%六偏磷酸鈉
	氧化鉛	水	0.2%六偏磷酸鈉
	鉛丹	水	0.2%六偏磷酸鈉
		環(huán)已醇
	三氧化二鐵	水	0.2%六偏磷酸鈉
		水	0.03mol/L焦磷酸鈉
	氧化鈣	乙二醇
	二氧化錳	水	六偏磷酸鈉
鹽類(lèi)	碳酸錳	水	0.2%六偏磷酸鈉
	碳酸鈣	水	0.2%六偏磷酸鈉
	磷酸鈣	水	焦磷酸鈉
	氯化汞	環(huán)已醇
	氯化鉀
無(wú)機(jī)物	玻璃	水	0.2%六偏磷酸鈉
	螢石	水	0.2%六偏磷酸鈉
	石灰石	水	0.2%六偏磷酸鈉
	菱鎂礦	水	0.2%六偏磷酸鈉
	陶土	水	0.2%六偏磷酸鈉
	石棉	甘油+水（1：4）
	滑石粉	水	0.003mol/L六偏磷酸鈉
	水泥	煤油	0.006mol/L油酸
		乙二醇
		酒精	0.05%氯化鈣
有機(jī)物	煤灰	酒精、煤油
	焦炭	丁醇
	煤	水
	纖維素	苯
	塑料粉體	水

四、實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)備工作
把所需玻璃儀器清洗干凈，放入電烘箱內(nèi)干燥，然后再干燥器中自然冷卻至室溫。
取有代表性的粉體試樣30~40g（如有較大顆粒需用250目的篩子篩分，除去86µm以上的大顆粒），放入電烘箱忠，在（110±5）℃的溫度下干燥1h或至恒重，然后在干燥器中自然冷卻至室溫。
配制濃度為0.003mol/L的六偏磷酸鈉水溶液作為分散液（解凝液），數(shù)量可根據(jù)需要定。
把干燥過(guò)的稱量瓶分別編號(hào)，稱量。
測(cè)定沉降瓶的有效容積，降水充滿到沉降瓶上面零刻度線（即600ml）處，用標(biāo)準(zhǔn)量筒測(cè)定水的體積。
讀出移液管底部刻度數(shù)值，測(cè)定移液管（長(zhǎng)、中、短）有效長(zhǎng)度，然后把自來(lái)水注入沉降瓶中到零刻度線（即600ml）處，每吸10ml溶液，測(cè)電液面下降高度。
將粉樣按粒徑大小分組（如40~30、30~20、20~10、10~5、5~2µm），按（式3）計(jì)算出每組內(nèi)最大粉粒由液面沉降到移液管底部所需的時(shí)間，即為該粒徑的預(yù)定吸液時(shí)間，并把它填入記錄表內(nèi)。
調(diào)節(jié)透明恒溫水槽中的水溫，使與計(jì)算沉降時(shí)間所采用的溫度一致。如無(wú)透明恒溫水槽，可在室溫下進(jìn)行測(cè)定。下面僅按無(wú)透明恒溫水槽的情況進(jìn)行操作。
在一燒杯中裝滿蒸餾水，準(zhǔn)備用其沖洗每次吸收液后附在容器壁上的粉粒。
2、操作步驟
稱取60~10g干燥過(guò)的粉體，精確至1/10000g，放入燒杯中，先向燒杯中加入50~100mL的分散液，使粉體全部潤(rùn)濕后，再加液到300mL左右。
把懸浮液攪拌15min左右，倒入沉降瓶中，把移液管插入沉降瓶中，然后由通氣孔繼續(xù)加分散液直到零刻度線（600mL）為止。
降沉降瓶上下轉(zhuǎn)動(dòng)，搖晃數(shù)次，使粉粒在分散液中分散均勻，停止搖晃后，開(kāi)始用秒表計(jì)時(shí)，作為起始沉降時(shí)間。同時(shí)記下室溫。
按計(jì)算出的預(yù)定吸液時(shí)間進(jìn)行吸液。勻速向外拉注射器，液體沿移液管緩緩上升，當(dāng)吸到10mL刻度線時(shí)，立即關(guān)閉活塞，使10mL液體和排液管相通，勻速向里推注射器，使10mL液體被壓入已稱重的稱量瓶?jī)?nèi)。然后由排液管吸蒸餾水沖洗10mL容器，沖洗水排入稱量瓶中，沖洗進(jìn)行2~3次。按上述步驟根據(jù)計(jì)算的預(yù)定吸液時(shí)間依次進(jìn)行操作，直到要求測(cè)的最小粒徑為止。同時(shí)記下室溫。
（5）把全部稱量瓶放入電烘箱中，再小于100℃的溫度下進(jìn)行烘干，待水分全部蒸發(fā)后，再在（110±5）℃的溫度烘1h或至恒重。然后再干燥器中自然冷卻至室溫，取出稱量。
3、吸液應(yīng)注意的問(wèn)題
每次吸10mL樣品要在15s左右完成，則開(kāi)始吸液時(shí)間應(yīng)比計(jì)算的預(yù)定吸液時(shí)間提前1/2×15=7.5s。
每次吸液應(yīng)力求為10mL，太多或太少的樣品應(yīng)作廢。
吸液應(yīng)勻速，不允許移液管忠液體倒流。
向稱量瓶中排液時(shí)，應(yīng)防止液體濺出。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的整理
有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果記入表2
1、粒徑小于d_i的粉體的質(zhì)量（在10mL吸液中）為m_i=m₁—m₂—m₃
式中  m1——烘干后稱量瓶和剩余物（小于di的粉體）g
m2——稱量瓶的質(zhì)量 g
m3——10mL分散液中含分散劑的質(zhì)量 g
m3=611.8×0.003×10/1000=0.0183（g）
表2     液體重力沉降法測(cè)定粉體粒徑分布記錄表
粉體名稱：滑石粉     粉體真密度：     g/cm³  大氣壓力：      室溫：   測(cè)定者：    測(cè)定日期：      
分散劑名稱：六偏磷酸鈉   分散劑相對(duì)分子質(zhì)量：611.8     分散液濃度：0.003mol/L    
分散液真密度：1.0018 g/cm³    分散液黏度：1.184×10^-2

吸液管編號(hào)

吸管底部刻度

液面刻度

沉降 高度

吸液 初始 時(shí)間

吸液 終止 時(shí)間

試劑吸液時(shí)間

吸液中的最大粒徑

稱量瓶號(hào)

稱量瓶烘干后質(zhì)量

稱量瓶質(zhì)量

10mL分 散液中分散劑質(zhì)量

10mL分散液中粉體質(zhì)量

初始時(shí)10mL分散液中粉體的質(zhì)量

篩下累計(jì)分布

篩上累計(jì)分布

粉體中位徑d50=     μm

粒徑范圍/μm 粒徑相對(duì)頻數(shù)分布 ΔD%

 
2、粒徑di的粉體的篩下累積分布為
 
式中  m0——10mL原始懸浮液中（沉降時(shí)間t=0）的粉體質(zhì)量，g
    如果最初加入的粉體為6g，則
3、粒徑為di的粉體的篩上累積分布為

4、將各組粒徑di的篩下累積分布Di（或篩上累積分布Ri）的測(cè)定值標(biāo)繪在特定的坐標(biāo)線上（正態(tài)概率紙或?qū)?shù)正態(tài)概率紙或R-R分布紙），則實(shí)驗(yàn)點(diǎn)應(yīng)落在一條直線上。根據(jù)該直線可以方便地求出工程上需要的徑相對(duì)頻數(shù)分布或頻率分布及中位徑等。
5、粉體粒徑d_i至d_i+1(d_i>d_i+1)范圍的相對(duì)頻數(shù)分布為
式中    D_i——粒徑為d_i的粉體的篩下累積分布
D_i+1——粒徑為d_i+1的粉體的篩下累積分布
6、中位徑
R=D=50%時(shí)的粒徑d₅₀即為中位徑。
六、討論
選用分散液時(shí)有哪些要求，為什么？
用吸液管吸液時(shí)，吸液速度過(guò)大或過(guò)小對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？
為什么吸液過(guò)程中不允許吸液管內(nèi)液體倒流？
影響測(cè)定誤差的主要因素有哪些？實(shí)驗(yàn)中如何減小測(cè)定誤差？
你認(rèn)為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還存在哪些問(wèn)題，應(yīng)如何改進(jìn)？