轉(zhuǎn)盤萃取塔實(shí)驗(yàn)裝置說明書

一、概述
在液體混合物溶液中加入某種溶劑，使溶液中的組分得到全部或部分分離的過程稱為萃取。溶劑萃取法是從稀溶液中提取物質(zhì)的一種有效方法。廣泛地應(yīng)用于冶金和化工行業(yè)中。在黃金行業(yè)中，用溶劑萃取法提取純金、銀已有許多研究，在國外，其成熟技術(shù)已經(jīng)工業(yè)應(yīng)用多年。用萃取法從含氰廢水中提取銅、鋅的研究也多有報(bào)導(dǎo)。
溶劑萃取法也稱液—液萃取法，簡稱萃取法。萃取法由有機(jī)相和水相相互混合，水相中要分離出的物質(zhì)進(jìn)入有機(jī)相后，再靠兩相質(zhì)量密度不同將兩相分開。有機(jī)相一般由三種物質(zhì)組成，即萃取劑、稀釋劑、溶劑。有時(shí)還要在萃取劑中加入一些調(diào)節(jié)劑，以使萃取劑的性能更好。
萃取過程是一個(gè)傳質(zhì)過程，溶質(zhì)從水相傳遞到有機(jī)相中，直到平衡。因此要求萃取設(shè)備能充分地使水相中的物質(zhì)在較短時(shí)間內(nèi)擴(kuò)散到有機(jī)相中，而且要求有機(jī)相的粘度不要過大，以免被吸收物質(zhì)在有機(jī)相內(nèi)產(chǎn)生較大濃度梯度而阻礙吸收進(jìn)程。
萃取過程得到的富集了水相中某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的有機(jī)相叫萃取相。經(jīng)過萃取分離出某種物質(zhì)或幾種物質(zhì)的水相叫萃余液。
通過反萃將萃取相的被萃取物分離出去才能使有機(jī)相循環(huán)使用。為了在有限的時(shí)間內(nèi)完成萃取過程，一般設(shè)多級萃取和多級反萃取。以此增加被分離物質(zhì)在有機(jī)相中的富集比并提高傳質(zhì)速率。
萃取所有的萃取設(shè)備主要有4種類型，即混合沉降器、填料塔、篩板塔、噴淋塔，近年來，又出現(xiàn)了外加能量的脈動(dòng)填充塔和篩板塔以及分離密度差較小的離心分離器。
二、設(shè)備性能與主要技術(shù)參數(shù)
1、本實(shí)驗(yàn)裝置主要由減速電機(jī)（振動(dòng)機(jī)構(gòu)）、磁力泵、流量計(jì)、高低位水槽、萃取塔、開關(guān)、指示燈、控制屏等組成。
2、萃取塔全為玻璃制作。直徑為50mm高度為1200mm。共有20塊篩板組成，周圍用螺桿固定。能很好的觀察到實(shí)驗(yàn)發(fā)生的全過程。
3、磁力輸送泵，用于輸送連續(xù)相和分散相。
4、流量計(jì)采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)輕相。本身帶有流量調(diào)節(jié)閥，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為調(diào)小，逆時(shí)針則為調(diào)大。
5、減速、調(diào)速電機(jī)功率為40W，調(diào)速范圍0-250轉(zhuǎn)/分，速度數(shù)字顯示并可根據(jù)你的要求在控制面板上按提示調(diào)整。
6、高低位水槽均采用不銹鋼制作。
7、開關(guān)、指示燈按下開關(guān)旋鈕，指示燈亮，相應(yīng)的工作便開始工作；順旋鈕上的箭頭方向旋轉(zhuǎn)旋鈕則為關(guān)。當(dāng)遇緊急情況需立刻停車，可直接斷電，斷電后仍須單獨(dú)關(guān)掉各開關(guān)，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)這種情況。
8、控制屏本實(shí)驗(yàn)裝置振動(dòng)頻率，重相流量、輕相流量、的調(diào)節(jié)均在控制屏表面顯示和操作。
三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1、了解振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)裝置的構(gòu)造和應(yīng)用；
2、測定萃取效率；
3、掌握振動(dòng)頻率與萃取效率的相互關(guān)系；
四、實(shí)驗(yàn)原理
1、液-液萃取設(shè)備的特點(diǎn)
液-液相傳質(zhì)過程和氣-液相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程有相似之處，但也有相當(dāng)?shù)牟顒e。在液-液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大，所以從過程進(jìn)行的流體力學(xué)條件看，在液-液相的接觸過程中，能用于強(qiáng)化過程慣性力不大，同時(shí)已分散的兩相，分層能力也不高。因此氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液-液接觸就顯得效率不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈沖振動(dòng)等。為使得兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證足夠的停留時(shí)間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離。
2、液-液萃取塔的操作
2．1分散相的選擇
在萃取塔中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，連續(xù)流動(dòng)，稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相。哪一相作為分散相對設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾個(gè)方面考慮。
1、了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減少軸向混合。
2、應(yīng)充分考慮界面張力變化對傳質(zhì)面積的影響，對于的系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)，當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時(shí)，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸面積較大；當(dāng)溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時(shí)，情況剛好相反。在設(shè)計(jì)液液傳質(zhì)設(shè)備時(shí)，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強(qiáng)化傳質(zhì)過程。
3、對于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當(dāng)重要的。此時(shí)，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。
4、分散相液滴在連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大關(guān)系。為了減小塔徑，提高兩相分離效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。
5、此外從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的，易爆物料作為分散相。
2.2液滴分散
為了使一相作為分散相，必須將其分散為液滴形式。一相液體的分散，亦即液滴的形式，必須使液滴有一個(gè)適當(dāng)?shù)拇笮　Ｒ驗(yàn)橐旱蔚某叽绮粌H關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。
較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對傳質(zhì)的影響必須同時(shí)考慮這兩方面的因素。
此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點(diǎn)速度）與液滴的運(yùn)動(dòng)速度有關(guān)。而液滴的運(yùn)動(dòng)速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點(diǎn)的速度較高，萃取塔允許有較大的流通量；相反，較小的液滴，其泛點(diǎn)氣速較低，萃取塔允許的流通量也較低。
液滴的分散可以通過振動(dòng)機(jī)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)。液滴尺寸除與物性有關(guān)外，主要決定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作
萃取塔在開車時(shí)，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此輕相作為分散相時(shí)，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)高度后，再開啟分散相出口閥門，并依靠重相出口的U形管自動(dòng)調(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相不斷在塔底分層凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。
3、液-液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)。
與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔、振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。
3.1萃取單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示：

式中——萃取相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù);
、分別表示進(jìn)塔原料液和出塔的萃余相濃度，以wt%表示。
傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示

式中   ——以萃取相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，m
H——萃取塔的有效接觸高度，m
已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)，可由上式得的數(shù)值。反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，越大，設(shè)備效果越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)、兩相物性、操作條件以及外加能量的形式和大小等因素。
3.2萃取效率的計(jì)算
定義萃取效率
由隨著操作條件（如振動(dòng)頻率h等）而改變，故可求出η-h的關(guān)系，并由此測得本實(shí)驗(yàn)中萃取最佳效率點(diǎn)η_0pt,及相應(yīng)工況下的最大能量或液泛速度。
4、外加能量的問題
液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體分散，改善兩相流動(dòng)條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)該注意，過度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動(dòng)力。此外過度分散的液滴，將削弱滴內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡利弊，外加能量應(yīng)適度，對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)尋找合適的能量輸入量。
5、液泛
在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又稱負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)的連續(xù)相流率。這時(shí)塔剛處于液泛點(diǎn)（即為液泛速度）。在實(shí)驗(yàn)操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備中用實(shí)際物料實(shí)驗(yàn)測得的。
五、   實(shí)驗(yàn)流程圖

振動(dòng)萃取實(shí)驗(yàn)裝置的流程示意圖
1— 水泵；2—油泵；3—煤油原料箱；4—煤油回收箱；5—煤油流量計(jì)；6—電機(jī)；7—萃取塔；8—篩板；9-π型管；10—水轉(zhuǎn)子流量計(jì)；11—水箱
六、   實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)
1、打開電源開關(guān)，再按泵的啟動(dòng)步驟啟動(dòng)連續(xù)相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位計(jì)的顯示，達(dá)到液位計(jì)的最大值時(shí)應(yīng)停泵，以免溢出。
2、利用重力，打開連續(xù)相進(jìn)料閥，等到塔中灌滿連續(xù)相--水后（并不是將重相灌滿整個(gè)塔，要留一定空間分層用），打開電機(jī)開關(guān)，振動(dòng)機(jī)構(gòu)開始振動(dòng)。
3、再打開分散相閥甲苯，使兩相充分混合。
4、待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口U形管上的界面調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定的高度。
5、取萃余相并對其濃度進(jìn)行測定。
6、改變振動(dòng)頻率，測取不同振動(dòng)頻率下萃取的效率（傳質(zhì)單元高度）。注意當(dāng)電機(jī)在線動(dòng)作時(shí)不能對其速度和時(shí)間進(jìn)行調(diào)整。只能等此次運(yùn)行結(jié)束后再進(jìn)行設(shè)定；每次運(yùn)行完畢之后會有嘶嘶的聲音，還須按一次停止才能算停止。對其轉(zhuǎn)速或時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，且幅度較大，那么顯示的數(shù)值在開始時(shí)將會有閃動(dòng)，等幾秒鐘數(shù)值顯示穩(wěn)定之后再按運(yùn)行鍵。進(jìn)行振動(dòng)。
7、在最佳效率或轉(zhuǎn)速下，增加兩相流量，測定本實(shí)驗(yàn)裝置的最大通量或液泛速度。此時(shí)可觀察到分散相不斷合并最終導(dǎo)致轉(zhuǎn)相，并在塔頂（或塔底）出現(xiàn)第二界面。
8、實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)交給實(shí)驗(yàn)老師檢查，先關(guān)掉分散相泵停止進(jìn)料，再關(guān)好連續(xù)相泵。將塔底的排污閥打開把塔內(nèi)的水都排盡。搞好衛(wèi)生，離開實(shí)驗(yàn)室
9、注意 每使用一段時(shí)間后都必須對各水箱進(jìn)行排污清洗，以免堵塞管道。實(shí)驗(yàn)完畢后用自來水將所有管道進(jìn)行清洗。