超濾、納濾、反滲透多功能膜分離實驗裝置說明

一、實驗目的：
1．學習和掌握超濾、納濾和反滲透膜分離技術的基本原理。
2．了解多功能膜分離制純凈水的流程，設備組成和結構特點。
3．通過測定納濾和反滲透膜分離技術制得純凈水的透過率，分析比較出分離技術的優(yōu)劣。
二、實驗原理：
超濾（UF）：是以壓力為推動力，利用超濾膜不同孔徑對液體進行物理的篩分過程。其分子切割量（ CWCO ）一 般為 6000 到 50 萬，孔徑約為 100nm （納米）。
超濾是利用多孔材料的攔截能力，以物理截留的方式去除水中一定大小的雜質顆粒。在壓力驅動下，溶液中水、有機低分子、無機離子等尺寸小的物質可通過纖維壁上的微孔到達膜的另一側，溶液中菌體、膠體、顆粒物、有機大分子等大尺寸物質則不能透過纖維壁而被截留，從而達到篩分溶液中不同組分的目的。該過程為常溫操作，無相態(tài)變化，不產(chǎn)生二次污染。

從操作形式上，超濾可分為內(nèi)壓和外壓。運行方式分為全流過濾和錯流過濾兩種。當進水懸浮物較高時，采用錯流過濾可減緩污堵，但相應增加能耗。
納濾膜（NF）：納濾膜分離過程無任何化學反應透過物大小在１～ 10nm，無需加熱，無相轉變，不會破壞生物活性，不會改變風味、香味，因而被越來越廣泛地應用于飲用水的制備和食品、醫(yī)藥、生物工程、污染治理等行業(yè)中的各種分離和濃縮提純過程。納濾膜在其分離應用中表現(xiàn)出下列兩個顯著特征：一個是其截留分子量介于反滲透膜和超濾膜之間，為 200 ～ 2000 ；另一個是納濾膜對無機鹽有一定的截留率，因為它的表面分離層由聚電解質所構成，對離子有靜電相互作用。
反滲透（RO）：在一定壓力下水分子由鹽水端透過反滲透膜向純水端遷移。液劑分子在壓力作用下由稀溶液向濃溶液遷移的過程這一現(xiàn)象被稱為反滲透現(xiàn)象。 如果將鹽水加入以上設施的一端，并在該端施加超過該鹽水滲透壓的壓力，我們就可以在另一端得到純水。這就是反滲透凈水的原理。反滲透設施生產(chǎn)純水的關鍵有兩個，一是一個有選擇性的膜，我們稱之為半透膜，二是一定的壓力。 簡單地說，反滲透半透膜上有眾多的孔，這些孔的大小與水分子的大小相當，由于細菌、病毒、大部分有機污染物和水合離子均比水分子大得多，因此不能透過反滲透半透膜而與透過反滲透膜的水相分離。 在水中眾多種雜質中,溶解性鹽類是最難清除的.因此,經(jīng)常根據(jù)除鹽率的高低來確定反滲透的凈水效果.反滲透除鹽率的高低主要決定于反滲透半透膜的選擇性。目前，較高選擇性的反滲透膜元件除鹽率可以高達99.7%。
三、實驗裝置流程示意圖：如圖一所示
 

圖一、實驗裝置流程示意圖
實驗裝置由1支石英砂濾、2支超濾膜、1支納濾膜、1支反滲透膜和高低壓離心泵、5個水箱、流量計等組成，用電導儀測定原料水的電導率。反滲透納濾部分：原料水箱裝滿自來水經(jīng)低壓離心泵通過家用過濾器砂濾裝置并經(jīng)過高壓離心泵，進入到反滲透或納濾膜中進行過濾。過濾后測量電導流入產(chǎn)品水箱。超濾膜部分：原料水加入一定濃度的聚乙二醇，經(jīng)過流量計計量進入到兩個并聯(lián)的超濾膜，經(jīng)過濾后分別進入濃水槽和純水槽。
四、實驗設備操作方法：
㈠ 反滲透、納濾操作：
1．連接好設備電源（為380V電源，三相五線，良好接地）。
2．將原料水箱注入自來水水位至四分之三。
3．啟動低壓離心泵經(jīng)過微型過濾器，在經(jīng)過沙濾筒，在經(jīng)過啟動高壓離心泵通過反滲透或納濾膜（反滲透和納濾單獨做），膜頂端分別為濃水和純水，分別經(jīng)過轉子流量計計量進入到原料槽和產(chǎn)品槽。
4．記錄原水電導率和淡水電導率。
5．反滲透實驗與納濾膜實驗相同。
6．備存放實驗室應有合適防凍措施，嚴禁結冰。
7．滲透短期停機，應隔兩天通水一次，每次通水30分鐘；長期停機應采用1%亞硫酸氫鈉或甲醛液注入組件內(nèi)，然后關閉所有閥門封閉，嚴禁細菌侵蝕膜元件。三個月以上應更換保護液一次。
8．停機，必須切斷電源。
㈡ 超濾膜操作：
本裝置有膜組件兩個，從流程安裝上既可以并聯(lián)操作，也可以交替單獨操作。
實驗物料采用聚乙二醇水溶液。
原料液配置：液量35L（儲槽使用容積），濃度約30mg/L。方法是取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的燒杯中，加入800ml水攪拌至全溶。在儲槽內(nèi)稀釋至35L并攪拌均勻。
1．分析試劑及物品：
聚乙二醇MW20000,500g    冰乙酸（化學純）500ml    次硝酸鉍（化學純）500g
碘化鉀（化學純）500g     醋酸鈉（化學純）500g    
蒸餾水棕色容量瓶100ml二個    500ml一個    1000ml一個    100ml十個
移液管50ml一支    5ml二支     量液管5ml一支   
量筒250ml一個   10ml二個；    工業(yè)濾紙若干。
2．發(fā)色劑配制.：
A液：準確稱取1.600g次硝酸鉍置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml蒸餾水稀釋至刻度。
B液：準確稱取40g碘化鉀置于100ml棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。
Dragendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中加冰乙酸40ml,蒸餾水稀釋至刻度。有效期為十年。
醋酸緩沖液的配制：稱取0.2.mol/L醋酸鈉溶液590ml及0.2mol\L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸緩沖液。
3．分析操作：（選擇性操作）
●用比色法測量原料液，超濾液和濃縮液的濃度。
●儀器—722型分光光度計，是用前認真閱讀說明書。
●開啟分光光度計電源，將測定波長置于510mm處，預熱20分鐘。
●繪制標準曲線：準確稱取在60℃下干燥4小時的聚乙二酸1.000g溶于1000ml溶量瓶中，分別吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5，3.5，4.5ml稀釋于100ml溶量瓶內(nèi)配制成濃度為5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇標準溶液。在各去50ml加入100ml溶量瓶中，分別加入Dragendoff試劑及醋酸緩沖液各10ml，蒸餾水稀釋至刻度，放置15分鐘，與波長510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度計上測定光密度，蒸餾水為空白。以聚乙二醇濃度為橫坐標，光密度為縱坐標作圖，繪制出標準曲線。
●取試樣50ml置于100ml溶量瓶內(nèi)，用標準曲線操作相同的方法測試樣光密度值，繪制出標準曲線。
  4．實驗操作（并聯(lián)操作）
將料液置于原料槽，首先關閉所有閥門，然后啟動離心泵，打開旁路閥進行混料，混料一段時間后，打開進入兩組超濾膜的閥門，膜頂部分成兩部分一部分為濃縮液，一部分為超濾液。分別進入到濃縮液槽和超濾液槽。同時打開兩組閥門，在打開轉子流量計調節(jié)流量，同時控制濃縮液和超濾液的閥門開度來控制超濾膜內(nèi)壓力，過十分鐘后取超濾液和濃縮液進行分析。
五、實驗記錄：                     
納濾膜實驗原水電導561 μS, 淡水電導250μ S
透過率=（561-250）/561=55.4%
反滲透膜實驗原水電導561μS, 淡水電導12μS
透過率=（561-12）/561=97.8%
超濾舉例（供參考）
1.按上述個步驟準備好之后，即可以進行實驗操作；
2.實驗工藝參數(shù)：流量：30l/h。
3.操作：實驗開始前打開循環(huán)閥先使原料管中的料液混合均勻。
4.進行比色分析：
 

樣品	原料液	濃縮液	超濾液	備注
吸光值A	0.623	0.630	0.302
濃度C	C1	C3	C2	從標準曲線查找，此處略

 
5．截留率Ru的計算：
Ru=×100%
=×100%
=×100%
=51.5%
Ru越大表示超濾組件分離效果越好。